【應(yīng)用案例】光電衍生系統(tǒng)檢測(cè)前列地爾(Alprostadil)
1. 簡(jiǎn)介:
前列地爾(Alprostadil),又名前列腺素E1,是一種前列腺素。在臨床上主要用于心肌梗死,血栓性脈管炎、閉塞性動(dòng)脈硬化等癥;
2. 檢測(cè)方法:
采用島津液相搭配Pribolab多功能光電衍生系統(tǒng)(MDS-3000)-二極管陣列檢測(cè)器,對(duì)三種前列地爾進(jìn)行檢測(cè)。
3. 儀器方法:
色 譜 柱 | C18,15cm*4.6mm*5um |
流 動(dòng) 相 | 甲醇:磷酸鹽緩沖液(pH為6.3)=73:27 |
流 速 | 1.0mL/min |
柱后反應(yīng)液 | 1mol/L的氫氧化鉀溶液 |
柱后反應(yīng)液流速 | 0.5mL/min |
柱 溫 | 30℃ |
柱后反應(yīng)溫度 | 60℃ |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 278nm |
進(jìn)樣體積 | 50uL |
4. 色譜圖:
5. 光譜圖:
在190-800nm進(jìn)行全掃,得到三個(gè)目標(biāo)峰的光譜圖如下:
第一個(gè)目標(biāo)峰光譜圖
第二個(gè)目標(biāo)峰光譜圖
第三個(gè)目標(biāo)峰光譜圖
6. 系統(tǒng)適應(yīng)性
樣品名 | 保留時(shí)間 | 面積 | 理論塔板數(shù)(USP) | 拖尾子 | 分離度(USP) |
混 標(biāo) | 14.614 | 857015 | 8729 | 1.017 | -- |
36.214 | 96820 | 96820 | 1.045 | 24.153 | |
39.097 | 45203 | 15600 | 1.014 | 2.387 |
7. 精密度
七針保留時(shí)間及峰面積精密度
序號(hào) | 峰1 | 峰2 | 峰3 | |||
保留時(shí)間 | 峰面積 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | |
1 | 14.767 | 798391 | 36.820 | 86129 | 39.673 | 34050 |
2 | 14.653 | 800764 | 36.620 | 85774 | 39.480 | 36433 |
3 | 14.647 | 799895 | 36.687 | 80965 | 39.533 | 36275 |
4 | 14.747 | 800698 | 36.893 | 84758 | 39.733 | 36131 |
5 | 14.760 | 800430 | 36.920 | 85888 | 39.767 | 36262 |
6 | 14.773 | 802902 | 36.953 | 84511 | 39.747 | 36164 |
7 | 14.760 | 805330 | 36.860 | 84531 | 39.640 | 37672 |
RSD | 0.37 % | 0.28 % | 0.34 % | 2.08 % | 0.28 % | 2.95% |
8. 結(jié)論
經(jīng)驗(yàn)證,可采用液相色譜搭配Pribolab多功能光電衍生系統(tǒng)(MDS-3000)完成前列地爾的檢測(cè)。
MDS-3000常規(guī)應(yīng)用
農(nóng)藥殘留檢測(cè)(12種氨基甲酸酯類、草甘膦、百cao枯、敵草快、肟醚類農(nóng)藥等);
氨基酸等因營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑(氨基酸、維生素、?;撬岬忍厥獍被?/span>);
生物毒素(黃曲霉毒素、伏馬毒素、河tun毒素、貝類毒素等);
醫(yī)藥(磺胺類藥物、伏格列波糖、紅霉素、苯bing酮尿/槭糖尿 、胍類);
抗生素(氨基苷類、莫能菌素、鹽霉素、賽杜霉素鈉、馬杜霉素銨);
無機(jī)(溴酸鹽、甲醛、六價(jià)鉻);
其他(蘇dan紅、生物胺、鏈霉素、雙氫鏈霉素)。