柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測(cè)的應(yīng)用

針對(duì)豆豉、腐乳基質(zhì)可能存在難凈化、雜質(zhì)多的特點(diǎn)，普瑞邦技術(shù)工程師根據(jù)《GB 5009.22-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族G族的測(cè)定》中半流體樣品實(shí)驗(yàn)方法及參考文獻(xiàn)，進(jìn)行了免疫親和柱與多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)過程如下：

【標(biāo)準(zhǔn)品】黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：1ug/mL

【樣品處理】

液相譜圖如下：

b1:腐乳70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

b2:腐乳70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

b3:腐乳84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

b4:腐乳84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

a1:豆豉70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

a2:豆豉70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

a3:豆豉84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

a4:豆豉84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】

通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，按照以上前處理流程，84%乙腈或70%甲醇提取后，過免疫親和柱就能達(dá)到凈化效果，但是70%甲醇提取腐乳、豆豉兩種基質(zhì)回收率偏低，建議實(shí)驗(yàn)過程為84%乙腈提取后過免疫親和柱凈化。

【液相條件】
流動(dòng)相：甲醇：水 = 45:55
色譜柱：Pribolab真菌毒素檢測(cè)專用柱（C18，250×4.6 mm，5 μm）
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：10 μL
光化學(xué)柱后衍生器：Pribolab® KRC
激發(fā)波長(zhǎng)：360 nm，發(fā)射波長(zhǎng)：440 nm。